среда, 27 января 2010 г.

Метод титрования

Метод определения аскорбиновой кислоты основан на ее редуцирующих свойствах, в частности, способности восстанавливать иодат калия до свободного иода, количество которого определяют по реакции с крахмалом.
Для определения навеску весом 10 г грубо измельчают, переносят в ступку, заливают 1% раствором соляной кислоты (не более 20 мл) и растирают до однородной массы и затем переносят в мерную колбу на 100 мл. Обмывают ступку и доводят раствор до метки 2% раствором метафосфорной или 1%-2% раствором щавелевой кислоты, оставляют стоять на 10 минут и быстро отфильтровывают в сухую коническую колбу. Затем отбирают в колбы 3 парал­лельные пробы по 10 мл.
В параллельные пробы добавляют маленький кристаллик йодистого калия (не более 0,1 г) и несколько капель (5 капель) 1 % раствора крахмала и оттитровывают из бюретки 0,001 Н раствором йодновато-кислого калия до слабо синего окрашивания. Применение больших концентраций иодистого калия недопустимо, ибо при высоких концентрациях этой соли сильно тормозится окисление аскорбиновой кислоты иодом.
Соляная кислота извлекает из объекта исследований как свободную, так и связанную аскорбиновую кислоты. Щавелевая кислота повышает стойкость аскорбиновой кислоты в экстракте.
Все операции по определению аскорбиновой кислоты следует проводить быстро (в течение 10 минут).